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            氧化石墨烯膜在水處理及脫鹽領域的應用研究取得進展

            發布時間:2017-10-13 10:03:18 點擊量:

            據OIL實驗室微信公眾平臺2017年10月10日訊 納濾膜目前被廣泛應用在凈水領域。然而,高分子基納濾膜在制備中需要使用有機溶劑,一種環境友好的納濾膜的制備工藝是迫切需要的。石墨烯膜具有很好的力學強度,使其可以承受錯流系統的壓力和剪切力。多孔石墨烯被預測可以100%的脫除鹽分,同時水傳輸速度可達到10-2m3m-2s-1 MPa-1。然而,在實際應用中,制備大面積無缺陷的石墨烯是一個很大的挑戰。
              氧化石墨烯(GO)可以達到噸級的量產。而且層狀GO薄膜具備獨特的離子傳輸特性,GO優異的水溶液分散性使其具備多種方式成膜的可能性。抽濾制備的GO膜脫鹽率可以達到約60%,水通量可以通過引入圓柱狀的納米材料大幅提高。然而,這些性能都是通過死端過濾測試系統得到的,且鹽溶液濃度非常低。真正的脫鹽膜需要承受高的壓力且需要保持長期運行的穩定性。
              純GO膜在高壓下會從基底上揭下來,且抽濾成膜的方法并不適合大規模量化生產。近期有研究者將取向的GO封裝在環氧基體中,可以實現高通量和大于90%的高脫鹽率。然而,其制備工藝非常復雜,實用起來很困難。
              總結來說,GO膜用于水處理還存在不少問題:在保證較高通量的恒流操作中,有的力學性能差,有的脫鹽效率不高,有的力學性能好,且脫鹽效率高達97%,但是成膜技術不能實現低成本的工業放大。
              基于此,來自信州大學全球水資源創新中心的Aaron Morelos-Gomez等人報道了一種基于噴涂工藝、適合規?;?、環境友好制備的高性能GO/FLG(少層石墨烯)復合膜。他們將含有氧化石墨烯和少層石墨烯的水溶液噴涂到PVA修飾的聚砜膜上,然后經過熱處理和Ca2+交聯過程(見圖1)。研究表明,PVA界面吸附層對于提高薄膜的力學性能起到決定性的關鍵作用,確保GO/FLG膜可以在高強度錯流測試中穩定工作120h,實現86%的脫鹽效率和96%的陰離子染料脫除率(見圖1)。此外,其對比試驗發現,相對于純的GO膜,GO/FLG膜具有更好的耐氯性,更適合標準的工業凈水中清洗工藝。相比于GO/DWCNTs(雙層碳納米管)膜,GO/FLG膜脫鹽效果更低,透水通量更高。

             

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            圖1. a-d. GO/FLG復合膜制備示意圖;e-j. GO/FLG膜的脫鹽,抗氯和染料脫除性能。


              對于碳基多孔薄膜材料來說,通過陽光收集或等離子體激發局部加熱產生水蒸氣是一種可持續的節能的脫鹽和水處理技術。然而,這種材料在高鹽度環境下的零液體排放處理尚未被研究。近期,來自加州伯克利(UCBerkeley)的Baoxia Mi課題組報道了一種樹葉狀GO薄膜材料,其表現出寬帶光吸收和在高鹽度水中的優異穩定性。在825 W/m2照明下,一個漂浮在水面上的GO葉片產生蒸汽的速率為1.1LMH,光致蒸汽的轉換效率為54%。而GO葉以樹狀構象提升到水面上時以2.0LMH的速率產生蒸汽,能量效率為78%。蒸發速率隨光強增加而增加,隨著鹽度的增加而降低。在15wt%的NaCl溶液中進行長期的蒸發實驗,即使鹽晶體逐漸并最終嚴重堆積在GO表面,GO葉片仍能保持穩定的性能。此外,將GO葉片表面鹽晶體刮掉并用水沖洗后,GO葉片即可恢復到原始狀態。因此,這種穩定的、高脫鹽性能的、低制備成本的GO合成葉片材料開辟了一種通過太陽能供能并且實現零液體排放的的脫鹽新技術。

             

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            圖2. GO葉片通過太陽能蒸發手機水蒸氣的脫鹽過程示意圖。


              氧化石墨烯膜在水處理應用中的研究進展
              氧化石墨烯(GO)膜由于其獨特的層層堆疊結構在水凈化和脫鹽領域受到了廣泛的關注。然而,GO表面的親水基團容易吸附水分子而造成GO膜在水中或高濕度環境下發生明顯的溶脹,從而嚴重影響膜的分離性能。因此,精確表征膜溶脹中GO片層間距的變化對有優化膜的性能至關重要。XRD目前被廣泛應用于表征GO膜的層間距,但是目前XRD最多只能表征到1.3nm的層間距,隨著溶脹效應的增強,GO片層的有序度可能會被破壞,XRD將不能表征更大的幾個納米的層間距。為了解決上述問題,來自UCBerkeley的Baoxia Mi課題組最近提出了一種可行實驗表征方法:利用一套配備有耗散和橢圓偏振器的集成石英晶體微天平系統,能夠超越目前2nm的測量極限,精確量化GO膜在液體環境中的層間距。此外,他們采用分子動力學模擬基礎地研究了水在GO二維通道中的結構和遷移,并提出了一個理論模型來預測GO膜的層間距。其結果表明,將一片GO干膜浸入水中,GO膜最初的層間保持在0.76nm,水分子在GO二維通道中形成部分有序的網絡結構。這個網絡結構的密度比液態水高30%而較石墨烯通道中的菱形水網絡低20%。因此,GO通道中水分子的遷移速度顯著低于石墨烯。隨著GO膜在水中浸泡時間的增長,其層間距將持續增大,最終達到6~7nm的平衡值(見圖1)。如果將GO膜浸泡在NaCl或NaSO4中,其平衡層間距將隨著鹽溶液離子強度的增加而降低。比如鹽溶液濃度在100mM時,GO膜的層間距保持在2nm左右。

             

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            圖1. GO膜層間距隨著在水溶液中浸泡時間的變化曲線


              除了研究GO在水凈化應用的中的溶脹現象,Baoxia Mi老師近期也系統的研究了在不同pH下GO膜過濾離子和有機分子的性能和機理。他們在反滲透膜系統下分別測試了GO膜對典型的單價離子(Na+,Cl- ),多價離子(SO42-,Mg2+ ),有機染料(甲基藍,若丹明WT)和藥物以及日用護膚產品中的殺菌劑(三氯生,三氯卡班)的分離性能。其研究結果表明,在pH=7中性環境下,GO膜對二價陽/陰離子和所有測試的有機分子都有比較高的去除效率,其性能與這些溶質的電荷、尺寸或親疏水性都沒有關系。而GO膜對單價離子的脫除率比較低。這種現象與傳統的納濾膜有很大差別,因為常用的納濾膜都是帶負電的,對帶有高價負電荷的溶質的去除效率比較高。隨著pH的變化,GO膜的一些核心性質(電荷,層間距)會發生明顯變化,從而引發一些列不同的pH決定的界面性質和分離機理(見圖2)。這些也說明GO可以作為一種pH響應的過濾膜,通過調控溶液的pH進而調節膜的分離性能。同時,一些有機分子的形狀也會顯著影響其去除效率,這是因為遷移過程其會GO表面未氧化的區域發生π-π相互作用。

             

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            圖2. pH對GO膜結構、性質和脫鹽機理的影響示意圖

             

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             成都和誠過濾技術有限公司專注于解決酒水飲料/果酒果醋/食醋醬油/植物提取/動物提取/中藥制劑/茶飲及茶葉深加工/發酵液/純化水/化工廢水等生產過程中的相關過濾、澄清、除雜、精制、濃縮等難題,同時為客戶提供專業的技術解答、過濾設計。若您有相關過濾的難題歡迎來電溝通交流?;蛘堦P注成都和誠過濾技術有限公司企業網站(www.non-stop-djs.com)。


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