從四環素尿素復鹽結晶母液中回收尿素
背景技術介紹
現有的四環素尿素復鹽工藝過程為:四環素堿(Kg):尿素(Kg):水(L)=1: 1.5?2.5:1.5?2.5。按照投料比在結晶容器內加入水,加熱至35?45°C,后加入尿素,用濃鹽酸調pH 1.0?1.4,再加入四環素堿攪拌溶解,溶解過程中降溫至15?25°C,四環素堿溶解后加濃度為10?12%的氨水調PH至4.6?5.2,攪拌1h后過濾得四環素尿素復鹽,母液環保處理。
傳統工藝存在問題
四環素尿素復鹽結晶是四環素精制過程中一個關鍵步驟,其目的是通過尿素與四環素的選擇性反應來去除四環素降解產物4-差向四環素與脫水四環素。實際生產過程中,為了保證四環素復鹽的反應程度,通常將尿素與四環素按照摩爾比為10?13:1的投料比添加,而實際反應的摩爾比僅僅為1:1,因此結晶過程中尿素過量9?12倍,導致尿素復鹽結晶母液中含有大量尿素,這種結果一方面造成88%以上的尿素浪費,據了解,現有的鹽酸四環素生產過程中的尿素的消耗達到了2Kg/Kg ;另一方面高濃度COD的結晶母液進入污水處理對污水處理系統的沖擊較大,污水處理成本較高。
改進工藝分析:
可減少尿素的浪費,有效降低四環素生產中尿素的使用量,同時降低污水的處理難度和處理成本,減少環境污染。
一種從四環素尿素復鹽結晶母液中回收尿素并循環利用的方法,其特征是:將四環素尿素復鹽結晶母液自然沉降,然后將其上清液用袋式過濾器過濾,過濾液加酸酸化,再用有機卷式膜過濾,所得透析液在55?65°C條件下減壓濃縮1.5?2.5倍后得到回收尿素濃縮液,按照回收尿素濃縮液與純尿素3?4:1的比例回用到四環素復鹽結晶過程中。
【1】所述四環素尿素復鹽結晶母液自然沉降40?80min。
【2】所述袋式過濾器的濾膜孔徑為5?10μm。
【3】所述過濾液加酸酸化是指用濃鹽酸將過濾液調pH2.0±0.2。
【4】所述有機卷式膜的分子量為180?300。
【5】所述尿素濃縮液與純尿素的混合物先在35?45°C溫度條件下溶解,加濃鹽酸調pH 1.0?1.4后回用。
改進工藝優勢:
本發明通過對四環素尿素復鹽結晶母液進行凈化處理,篩選適當分子量的納濾膜將母液中的尿素與雜質分開,減壓濃縮使尿素透析液中的尿素富集,最后將尿素濃縮液循環使用到四環素尿素復鹽的結晶過程中,從而減少了尿素的浪費,有效降低了四環素生產中尿素的使用量;同時,尿素的回收降低污水的處理難度和處理成本,減少環境污染。本發明可將母液中88%以上尿素回收,母液中COD的濃度降低60%以上,母液廢水的處理成本降低50?60%以上,可使鹽酸四環素生產過程中尿素的消耗可由原來2Kg/Kg降低至0.5Kg/Kg。
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